گفت و گو با دکتر گیتی میرمحمدصادقی، عضو هیات علمی دانشکده مهندسی پلیمر و رنگ دانشگاه صنعتی امیرکبیر: باید قدردان دستگاه های آزمون باشیم

بسپار- اولین مصاحبه سال 1396 تبدیل به یکی از به یادماندنی ­ترین مصاحبه­ هایم شد که شیرینی آن از خاطرم نخواهم رفت. به محض ورود به دفتر خانم دکتر میرمحمدصادقی با خطاب اسم کوچک من شگفت ­زده­ ام کرد. من یکی از صدها دانشجوی وی بودم که چندین سال قبل در کلاس آنالیز پلیمرها (یا با نام رسمی روش­های اندازه ­گیری مشخصات مولکولی پلیمرها)  از وی آموخته بودم.

ااما خانم دکتر با حافظه­ ای شگفت­ انگیز نه تنها نام من بلکه نمره ­ای که به عنوان داور پایان­ نامه­ ام در دوران ارشد به من داده بود را به خاطر داشت. البته  در خلال مصاحبه متوجه شدم خانم دکتر نام ­ها و خاطرات بسیاری از دانشجویانش را در ذهن به یادگار دارد.

دلیل اصلی حضور ما در دفتر ایشان تسلط خانم دکتر بر آزمون ­های پلیمری و سابقه وی در تدوین استانداردهای ملی مرتبط با آزمون­ های پلیمرها است. وی و به ویژه در خلال سال ­های 75-87 در سازمان ملی استاندارد (که آن هنگام با نام موسسه استاندارد و تحقیقات صنعتی ملی ایران شناخته می­شد.) ریاست جلسات تدوین را برعهده داشت و در این مدت در تدوین بیش از 80 استاندارد نقش داشته است. از بین آنها، 15 استاندارد دقیقا درمورد آزمون های بررسی خواص فیزیکی-مکانیکی، مکانیکی-دینامیکی، دماهای انتقال پلیمرها، تعیین وزن مولکولی با پراکنش نور و سایر تکنیک­ ها و خواص حرارتی-مکانیکی و در کل آنچه در مورد آنالیز پلیمرها چه از لحاظ شناسایی و چه از لحاظ بررسی خواص است. عناوین و شماره های  15 استاندارد ملی ایران عبارتند از:

پليمرها-  تعيين زمان القا اكسايش پلي الفين ها- به روش گرماسنجي روبشي تفاضلي- روش آزمون- 7186

2-  پليمرها-  تعيين ظرفيت گرمايي ويژه به روش  گرماسنجي روبشي تفاضلي- روش آزمون- 7187

3- پليمرها-  تعيين ميزان خلوص به روش گرماسنجي روبشي تفاضلي- روش آزمون- 7188

4- پليمرها-  تعيين ميزان  آنتالپي ذوب و تبلور به روش گرماسنجي روبشي تفاضلي-روش آزمون 7189

5- پليمرها-  اندازه گيري خواص مکانيکي – ديناميکي-  به روش خمش سه نقطه اي – روش آزمون- 8143

6- پليمرها–  تعيين دماهای انتقال به روش گرماسنجی روبشی تفاضلی – روش آزمون- 8144

7- پليرها –  آناليز کمی به روش گرماوزن سنجی – روش آزمون- 8145  

8- پليمرها– پلاستيک – تعيين خواص مکانيکي – ديناميکي در حالت کشش – روش آزمون- 8146

9- پليمرها – تعيين دماي انتقال شيشه اي به روش آناليز ديناميکي مکانيکي – روش آزمون -8390 

10-پليمرها – آناليز و شناسايي مقدماتي – روش آزمون – 8391

11- پليمرها–  پلاستيک ها– تعيين انبساط حرارتي خطي به روش آناليز ترمومکانيکي– روش آزمون- 8504

12- پليمرها– پلاستيک ها– تعيين خواص ديناميکي– مکانيکي در حالت فشاري– روش آزمون- 8505  

13- پليمرها– پلاستيک ها– تعيين متوسط وزني وزن مولکولي و توزيع وزن مولکولي– کروماتوگرافي ژل تراوايي – 8506

14- پليمرها – تعيين متوسط وزنی وزن مولکولی با استفاده از پخش نور–  روش آزمون- 8507

15 – آناليز حرارتي ـ مكانيكي (TMA) بخش دوم: تعيين ضريب انبساط حرارتي خطي و دماي انتقال شيشه‌اي- 2- 698

با خانم دکتر در مورد آزمون­ هایی پلیمری و دستگاه ­های آزمون گفت و گو کردیم و با نظرات ایشان سعی کردیم طبقه­ بندی از این آزمون ­ها ارایه دهیم. نکته کلیدی صحبت­ های ایشان داشتن توجه ویژه به اهمیت حفظ دستگاه­ ها و استفاده صحیح و نگهداری از دستگاه ­ها بود.

بسپار- خانم دکتر اطلاع دارید چه میزان از دستگاه­ های آزمون تولید داخل و چه میزان وارداتی است؟

میرمحمدصادقی: چندان به لحاظ آماری نمی­توان اطلاعات دقیق ارایه داد. در مورد واردات دستگاه ­ها اطلاعات چندانی ندارم اما گمان می­کنم حداقل نیمی از موارد وارداتی است.

تا هشت سال گذشته هیچ دستگاه آزمون ساخت داخل نداشتیم. حتی در آزمایشگاه­ های دانشگاه از همان دستگاه­ های خارجی­ استفاده می­شد که ما در دهه شصت و دوران دانشجویی با آن سر و کار داشتیم. دختر من نیز که ورودی اوایل دهه 80 بود با همان دستگاه­ های دوران دانشجویی من آموزش دید! حتی هنوز از برخی از این دستگاه ­های قدیمی برای آموزش استفاده می شود. آزمایشگاه آنالیز یک دستگاه  FTIR مناسب کانادایی دارد که به خوبی کار می ­کند، دو دستگاه DSC و یک DMTA متعلق به دوپونت امریکا داریم که قدیمی هستند و خوب قدرشان دانسته نشده و کار نمی کنند. متاسفانه دستگاه   TGAنیز فعال نیست و خودش هم چندسالی پیرشده است! اعتقاد قلبی دارم اگر از ابزارها به خوبی مراقبت نکنیم به ویژه وقتی عمومی باشد، خداوند برکتش را از میان می­برد. این اتفاق برای برخی دستگاه­ های ذی­قیمت (چه به لحاظ کاربردی و چه به لحاظ هزینه) آزمایشگاه افتاده است و در دوره ­ای قدر آن ­ها دانسته نشده است و اکنون تنها حالت موزه­ای دارند! در واقع در آزمایشگاهی که من اکنون سرپرستی آن را عهده ­دار هستم تعدادی دستگاه که در دهه شصت الی دهه هفتاد شمسی خریداری شده، خراب است و بنابراین صنعت را کاملا درک می­کنم. حتی در دانشگاه که یک مکان آموزشی است در این زمینه کمبود داریم.

البته حدود 5 سال قبل یک دستگاه DMTA از انگلستان به قیمت حدودی 150 میلیون تومان خریداری شده که چشم و چراغ این آزمایشگاه است. دستگاه­ های DMTA و FTIR در آزمایشگاه آنالیز به لطف خدا در این چند سال فعال هستند و به خوبی کار می­کنند و روزانه نمونه­ های مختلف مرتبط با پروژه ­های دانشجویان یا نمونه­ های صنعتی آزمایش می­شود. طی آماری 2 سال اخیر حداقل 1200 نمونه FTIR و  600 نمونه DMTA  مورد آزمون قرار گرفته است. در واقع آنچه من تحویل گرفتم در سلامت کار می­کند اما دستگاه­ های قدیمی­ تری نیز داریم که خراب تحویل گرفته ­ام که البته با همکاری مسئولین محترم دانشکده برای تعمیر و استفاده مجدد از آن ها در تلاش هستیم.

بسپار- از لحاظ مقایسه دقت دستگاه ­های آزمون ایرانی و خارجی چگونه هستند؟

میرمحمدصادقی: درآزمایشگاه آنالیز دانشکده، دستگاه آنالیز ایرانی نداریم و دستگاه تنسایل دانشکده  هم که من درخلال سالهای 71 تا78 با آن کار می­کردم ایرانی نبود. در نتیجه پاسخ به این سوال را اپراتوری که یک نوع آزمون را با هر دو نوع انجام داده است، بهتر می تواند پاسخ دهد.    

بسپار- خانم دکتر شما آزمون­ ها را به چند دسته تقسیم می ­کنید؟

دکتر میرمحمدصادقی: آزمون­ ها به سه دسته تقسیم می­شوند. دسته اول آزمون ­هایی است که ساختار شیمیایی با آن­ها بررسی می­شود (Characterization)، دستگاه ­های اسپکتروسکپی مثل FTIR، NMR، گاز کروماتوگرافی (GC)، GC دیگریGC  کوپل شده باMass Spectroscopy  یا همان

GC-Mass است و تا جایی که اطلاع دارم در یکی از زیر مجموعه های دانشگاه تهران قرار دارد.

این آزمون­ ها زنجیر اصلی مولکول را بررسی می­کنند که تنها مختص پلیمرها نیستند و در سایر رشته­ های شیمی،  نیز از آن­ها استفاده شود.

بخشی دیگر از آزمون­ های شناسایی تنها مخصوص پلیمرهاست مثل DSC، DMTA، GPC و TMA یا آنالیز ترمومکانیکی که نمی­دانم در ایران TMA داریم یا نداریم.

تکنیک DMTA کاربرد بسیاری دارد. بررسي دماهاي انتقال Tgα ،  Tgβو γTg همچنين مدول ذخيره و مدول اتلاف در پليمرها و مطالعه خواص مکانيکي ديناميکي آنها در بازه دمايي گسترده با دقت بالا، طول عمر پلیمرها و بررسی رابطه ساختار خواص به خوبی توسط آن انجام می­شود. دستگاه ایرانی آن را سراغ ندارم. البته در کشور این دستگاه کمیاب نیست و پژوهشگاه پلیمر ایران دو دستگاه دارد که یکی جدیداً خریداری شده است. دستگاه ما نیز پس از آن­ خریداری شده و به خوبی سرویس می­دهد. DMTA، محفظ ه­ای حرارتی دارد که به دستگاهی مشابه تنسایل متصل است منتها دینامیک است و چهارحالت خمشی، برشی، کششی و پیچشی دارد. همچنین یک مخزن نیتروژن مایع برای کاهش دمای محفظه آزمون به منفی 180 دارد.

سه دلیل مهم برای شناسایی یک پلیمر در صنعت از این قرار است: هنگامی که بخواهند یک محصول پلیمری را مهندسی معکوس کنند تعیین درصد اجزا یک پلیمر؛ یا قرار است اجزا پلیمر مجهول تفکیک و شناسایی شوند؛ یا دقیقا می­دانیم چه پلیمری است اما میخواهیم ریزساختار را مشخص کنیم. مثلا اگر کوپلیمر است نسبت کومونومرهای آن چگونه است. برای واردات گمرک به این اطلاعات نیاز دارد. یک اتیلن وینیل استاتی که درصد اتیلن آن مثلا 28 درصد است با نوعی که 33 درصد اتیلن دارد، تعرفه گمرکی متفاوتی دارد. این عدد را یک اپراتور پلیمریست باتجربه با دستگاهی که قدیمی نباشد و دقت مناسبی داشته باشد، می­تواند تعیین کند.

همچنین گاهی قرار است به پلیمری ماده ­ای پیوند (Graft) شود و یا عملیاتی روی آن صورت گیرد از چنین تکنیک ­های شناسایی ­ای بهره می­برند.

دستگاه FTIR در دسترس است اما NMR کمی کمتر است. NMR دستگاه خاصی نیست و در آزمایشگاه­ های شیمی آلی یافت می­شود. در دهه ­های 50 هر آزمایشگاه شیمی این دستگاه را خریداری می­کرد. زمانی که من وارد دانشگاه شدم در دانشکده مهندسی شیمی یک NMR 50 مگاهرتزی وجود داشت که به دلیل حمل 100 متری از بین رفت! متاسفانه نگهداری­ ها مناسب نیست. از حضور این دستگاه ها قدردانی نشده است! با توجه به تحریم­ هایی که ما همواره داشته­ ایم و برای ورود و خرید دستگاه­ ها دچار مشکل شدیم باید مراقب دستگاه ­ها باشیم. تعیین ساختارهای مولکولی پلیمر با FTIR/NMR است و TGA/DSC/DMT مثل تکنیک قبلی در حد مولکولی به بررسی نمی­ پردازند بلکه کمی بالاتر است. 

دستگاه TMA کاربرد بسیاری مثل تعیین ضریب انبساط حرارت خطی و تعیین دمای انتقال شیشه ­ای دارد و استفاده­ های بسیاری می­توان از آن داشت. هرجا که مدول خمشی، کششی، فشاری برای کامپوزیت ­ها و نانو کامپوزیت­ ها را بخواهند این دستگاه می توان بهره گرفت یا برای بررسی اثر اتصال عرضی کردن پلیمر بر خواص آن استفاده کرد. در کل تکنیکی کاربردی است اما نمی­دانم در کشور وجود دارد یا نه.

دسته دوم آزمون­ها خواص فیزیکی-مکانیکی را می­ سنجند. این دستگاه­ ها را در کارخانه­ ها دیده ­ام و حتی به نظرم آن­ها جدیدتر از دستگاه ­های دانشگاه است.

در دهه هفتاد هفت سال پای دستگاه تنسایل زندگی کردم. و حدود هشت هزار نمونه سه تایی در آن هنگام اندازه­ گیری شد! در دانشکده مهندسی پلیمر یک دستگاه کشش فرانسوی را اپراتوری می­کردم و دستگاه خوبی بود. به دانشجویان می گفتم در مورد تکنیک­ها مقاله ترجمه کنند تا بیشتر آشنا شوند. آن هنگام دستگاه تنسایل ایرانی ساخته نشده بود و من اپراتور آن بودم. البته بعد از آن گمان می­کنم یک دستگاه اسپانیایی خریداری شده است.

همچنین آزمون­ های رئولوژیکی چون به بررسی خواص می­پردازند در این دسته جای می­گیرند. دستگاه دانشگاه تهران RMS  دارد و ما جدیدتر خریداری کرده­ایم. همینطور دانشگاه تربیت مدرس نیز RMS دارد.

دسته سوم آزمون­ها نه در سطح مولکولی و نه در سطح ماکروسکوپیک بلکه در میانه است. مثلا جدایی فازها، چگونگی تشکیل منطقه سگمنت­های نرم و سخت در پلی­یورتان­ ها، چگونگی برهم کنش نانوذره با ماتریس که با تکنیک ­های بصری و نوری مثل SEM، TEM بررسی می­شوند. تکنیک XRD طیفی بدست می آید که کمیت و کیفیت لایه های کریستالی بازشده توسط زنجیرهای پلمیری را می توان مطالعه نمود، در واقع حد فاصل بین این دو دسته است. در نانوکامپوزیت­ ها بخشی از برهم کنش­های مولکولی با IR بررسی می­شود و بخشی با SEM دیده می­شود ، که با تایید با XRD کامل می شود. مثلا در نانوکامپوزیت لایه ­ای XRD مشخص می­کند که زنجیرهای پلیمری بین لایه­ های نانوذرات رس قرار گرفته­اند یا نه.

دستگاه AFM  نیز به گونه­ ای در این بخش است. اما چون دانشمندان فیزیک آن را طراحی کرده ­اند تلاش براین بوده علاوه بردیدن سطح، مدول هر قسمت سطح را محاسبه کند و نسبت به SEM اطلاعات ارزشمندتری می­هد. در SEM جدایی فازی دیده می­شود اما در AFM علاوه بر آن، بررسی خواص فیزیکی و مکانیکی هر فاز نیز حاصل می­شود. تعدادی از این دستگاه در کشور وجود دارد، چندسال پیش برای دانشکده خریداری شده است.

بسپار- آزمون­ های خاصی وجود دارد که در کشور قابل دسترس نباشد؟

(ادامه دارد …)